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耗材专区 | 应用ezsep™ quechers检测蜂产品中克百威残留量-凯发·k8国际

更新时间:2024-09-11       点击次数:73

前言

百威是高效而广谱的杀虫农药,进入环境后,在环境中残留时间长,在土壤中的半衰期为30~120d,其中沙土中为30d,肥沃土壤中40d,泥中为80d,由于其在水中溶解性较强,可随水体流动而造成污染扩散。该农药对鸟类毒性非常强,长期大面积使用会对湿地鸟类造成严重威胁。人体接触被污染的环境或食用被污染的食品和水源会导致慢性中毒。

本文参照《蜂产品中百威残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》,利用ezsep™quechers(6gmgso4、1.5gnacl, 货号:pz13059)和ezsep™quechers(50mgpsa、50mgc18、150mg mgso4, 货号:pz13005)净化样品,再通过高效液相色谱串联质谱检测进行检测,建立了一种对蜂产品中百威残留量的分析方法。

 

1、       实验过程


1.1 仪器与试剂

ezsep™quechers(50mgpsa、50mg c18、150mgmgso4,货号:pz13005),北京莱伯帕兹检测科技有限公司;

ezsep™quechers(6gmgso4、1.5 gnacl,货号:pz13059),北京莱伯帕兹检测科技有限公司;

4500质谱系统,sciex公司;
ezsep™ max固相萃取柱(60 mg/3ml,货号:pz12802),北京莱伯帕兹检测科技有限公司;

冷冻离心机,gl-20g-ⅱ,上海安亭科学仪器厂;

乙腈(色谱纯),购自赛默飞世尔科技(中国)有限公司;

甲酸、乙酸、乙酸胺、氯化钠、无水硫酸镁等化学品均为分析纯或以上,购自国药集团化学试剂有限公司;

1.2 工作液配制

51种农药混标:10μg/ml,溶剂为乙腈,购自坛墨质检标准物质中心。
51种农药标准使用液:移取51种农药混标0.1ml,用乙腈稀释至10ml容量瓶中,配制成浓度为100ng/ml的51种农药标准使液。依次移取100ng/ml的51种农药标准使用液0.01、0.02、0.05、0.1、0.2ml,分别置于10ml容量瓶中用甲醇定容至刻度,得到浓度依次为0.1μg/l、0.2μg/l、0.5μg/l、1.0μg/l、2.0μg/l的标准系列工作液。
1.3 实验部分

1.3.1 样品制备

取蜂蜜试样2g,置于50ml聚丙烯离心管中,加入10ml水、涡旋30s混匀后静置10 min,加入5ml1%乙酸乙腈溶液,涡旋提取3min,加入ezsep™quechers(6gmgso4、1.5gnacl,货号:pz13059) 后立即手动剧烈振摇1min,随后以5000r/min离心5min,取上清液1.0ml待净化。

1.3.2 固相萃取净化取

1.3.1待净化液于装有ezsepquechers(50mgpsa、50mgc18、150mg mgso4,货号:pz13005)的2ml离心管中,涡旋混匀30s后以5000r/min离心5min,吸取上清液0.5ml与0.5ml水涡旋混匀,经0.22um滤膜过滤至进样小瓶,供lc-ms/ms测定。1.3.1 lc-ms/ms仪器条件色谱柱:shim-pack velox c18(2.7μm,2.1*100mm);柱温:40℃;检测方式:多反应监测(mrm);流动相:a:0.1%甲酸-5mmol/l乙酸水溶液;b:乙腈;流速:0.4ml/min;进样量:2μl。

 

表1 流动相梯度洗脱表

 

2、       实验结果

 

 

表2 加标回收率

 

图1 标液色谱图

 

图2百威标准曲线图

 

图2 3-羟基百威标准曲线图


3、       实验结论

 

本实验使用ezsep™quechers(6gmgso4、1.5gnacl,货号:pz13059)和ezsep™quechers(50mgpsa、50mgc18、150mg mgso4,货号:pz13005)对蜂产品中百威进行净化,再通过高效液相色谱串联质谱进行测定,该方法的加标回收率在94.2%~102.8%之间,rsd为1.4%~ 3.2%,满足标准要求。测试结果说明ezsep™quechers产品能很好的完成方法中的净化工作,并且结果稳定、可靠。

4、       参考文献


[1] 《蜂产品中百威残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 (征求意见稿)》

 

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