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耗材专区 ezseptm max固相萃取柱应用于牛奶中碘醚柳胺残留量的检测-凯发·k8国际

更新时间:2024-08-23       点击次数:19

前言:

碘醚柳胺卤化水杨酰苯胺类杀吸虫药,可以抑制虫体线粒体的磷酸化过程,从而阻止虫体内三磷酸腺甙(atp)的合成,导致虫体能量代谢的活力迅速减弱而死亡,随着国内驱虫药的广泛应用和研究,发现碘醚柳胺有明显胚胎毒性,食用含有碘醚柳胺的动物性食品影响身体健康。

本文参照《动物性食品中碘醚柳胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》,利用ezseptm max固相萃取柱(60 mg/3ml货号:pz12802净化样液,再通过高效液相色谱串联质谱仪进行检测,立了一种对牛奶中碘醚柳胺残留量进行分析方法

 

关键词:

牛奶,碘醚柳胺,固相萃取

1 实验过程

1.1仪器与试剂   

mprep-spe08手动固相萃取装置,货号:pz0008北京莱伯帕兹检测科技有限公司

e.t.氮吹浓缩仪,货号:c020017,北京莱伯帕兹检测科技有限公司

4500质谱系统,sciex公司

ezseptm max固相萃取柱(60 mg/3ml货号:pz12802北京莱伯帕兹检测科技有限公司

冷冻离心机,gl-20g-上海安亭科学仪器厂  ;  

甲醇(色谱纯),购自赛默飞世尔科技(中国)有限公司;

乙腈(色谱纯),购自赛默飞世尔科技(中国)有限公司;

甲酸氨水三乙胺等化学品均为分析纯或以上规格,购自国药集团化学试剂有限公司

1.2   工作液配制

碘醚柳胺标准物质:100mg/瓶,购自坛墨质检标准物质中心。

碘醚柳胺标准储备液:取碘醚柳胺标准品适量(相当于有效成分约10mg),精密称取,用乙腈稀释至10ml容量瓶中,配制成浓度为1000μg/ml的碘醚柳胺标准储备液。

碘醚柳胺标准中间液:移取碘醚柳胺标准储备液0.1ml,用乙腈稀释至10ml容量瓶中,配制成浓度为10μg/ml的碘醚柳胺标准中间液。

碘醚柳胺标准使用液:碘醚柳胺标准中间液0.1ml,用乙腈稀释至10ml容量瓶中,配制成浓度为0.1μg/ml的碘醚柳胺标准使用液。

依次移取0.1μg/ml的碘醚柳胺标准使用液0.02、0.1、0.5、2.0、5.0ml,分别置于10ml容量瓶中用甲醇定容至刻度,得到浓度依次为0.2μg/l、1μg/l、5μg/l、20μg/l、50μg/l的标准系列工作液

1.3 实验部分

1.3.1 样品制备

 取牛奶试样2g,置于50 ml聚丙烯离心管中,加10.0 ml 1%三乙胺乙腈溶液超声提取10 min8000 r/min离心5 min收集上清液至另一50 ml离心管中残渣中加入8.0 ml 1%三乙胺乙腈溶液,重复提取一次,合并两次上清液用乙腈定容至20 ml,混匀,待净化。

1.3.2 固相萃取净化 

ezseptm max固相萃取柱(60 mg/3ml货号:pz128025ml乙腈进行活化,取1.3.1待净化液5.0 ml上样,上样结束后用5ml乙腈淋洗萃取柱再用5ml 5%甲酸乙腈洗脱萃取柱,收集洗脱液,使用e.t.氮吹浓缩仪45氮气浓缩至近干,2.0 ml甲醇涡混匀,过微孔滤膜后供lc-ms/ms测定

1.3.3 lc-ms/ms仪器条件

色谱柱:kinetex luna pfp(2.6μm,3*100mm)

检测方式:多反应监测(mrm);

流动相:a:0.1%氨水水溶液  b: 甲醇

流速:0.3ml/min

进样量:5μl

 

表1流动相梯度洗脱表

时间/min

流动相a/%

流动相b/%

0

70

30

5

0

100

8

0

100

8.1

70

30

10

70

30

 

2 实验结果

 

图1 标液色谱图

 

2 碘醚柳胺标准曲线

3 结论 

本实验使用ezseptm max固相萃取柱(60 mg/3ml货号:pz12802牛奶中碘醚柳胺进行净化,通过高效液相色谱串联质谱仪进行测定,该方法的加标回收率范围89.6%~95.3%rsd为2.3%,能够满足标准要求。说明ezseptm max固相萃取柱(60 mg/3ml货号:pz12802能很好的完成方法中的净化工作,结果稳定、可靠。

参考文献

[1] 《动物性食品中碘醚柳胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》


 

 2   加标回收率

加标浓度μg/kg

回收率(%)

均值

rsd

1

2

3

4

5

6

%

%

20

91.6

91.0

89.9

89.6

90.6

95.3

91.3

2.3

 


 


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