凯发官网首页的解决方案 empore™ hlb膜式固相萃取柱用于水中联苯胺的检测-凯发·k8国际

应用emporetm hlb膜式固相萃取柱建立水中联苯胺的检测方法

前言：

联苯胺是重要的染料中间体，联苯及其衍生物被广泛用于各种染料合成，其种类多达250种。4,4'-二氨基联苯及其盐都是有毒且可致癌的物质，进入体内会引起皮炎，刺激黏膜，损害肝和肾脏，且可能会造成膀胱癌和胰腺癌。联苯胺的浓度达到6.7ppb，对人体就有致癌的风险，4,4'-二氨基联苯（联苯胺）在世界卫生组织国际癌症研究机构公布的一类致癌物清单中，因此，建立快速处理、富集水中联苯胺并检测的方法是非常有必要的。

本实验参考《》，利用emporetm hlb固相萃取柱和mprep-spe08手动固相萃取装置处理水样，再用高效液相色谱进行检测，建立了一种对水质中联苯胺进行检测的方法。

关键词：

水质; 联苯胺；hlb膜式固相萃取柱

1 实验过程

1.1 仪器与试剂

mprep-spe08手动固相萃取装置，货号：pz0008，北京莱伯帕兹检测科技有限公司；

lc-20ad液相色谱仪，岛津企业管理（中国）有限公司；

emporetm hlb固相萃取柱（10mm/6ml，2-layer,货号：98-0604-0855-7ea），北京莱伯帕兹检测科技有限公司；

甲醇（色谱纯），购自赛默飞世尔科技（中国）有限公司；

乙腈（色谱纯），购自赛默飞世尔科技（中国）有限公司；

甲酸，氨水，乙酸铵等化学品均为分析纯或以上，购自国药集团化学试剂有限公司；

甲醇中联苯胺标准溶液，100μg/ml，坛墨质检科技股份有限公司。

1.2 工作液配制

移取联苯胺标准溶液0.1ml，用乙腈稀释至10ml容量瓶中，配制成浓度为1.0μg/ml的联苯胺标准工作溶液。

移取1.0μg/ml的联苯胺标准工作溶液0.02、0.05、0.10、0.50、1.0、2.0ml，分别置于10ml容量瓶中，用乙腈定容至刻度，得到联苯胺浓度依次为0.002μg/ml、0.005μg/ml、0.01μg/ml、0.05μg/ml、0.1μg/ml、0.2μg/ml的系列标准溶液。

1.3 实验部分

水样用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调至ph中性，取150ml水样，以约25ml/min速度通过依次用5 ml甲醇、5 ml水活化的emporetmhlb固相萃取柱（10mm/6ml，2-layer,货号：98-0604-0855-7ea），之后用5ml水淋洗固相萃取柱，氮气吹至近干，用1.0ml 5%氨化甲醇溶液、1.0ml水洗脱并收集洗脱液，用水定容至2 ml，混匀，过0.22μm微孔滤膜后，供hplc测定。

1.4 lc分析

色谱柱：c18柱（250 mm×4.6 mm，5μm）

流动相：0.01mol/l乙酸铵水溶液：乙腈=70:30

流速：1.0ml/min

检测器：fld，λ激发=292nm，λ发射=395nm

进样量：30μl

2 实验结果

图1 标准品色谱图

图2 加标样品色谱图

图3 标准曲线

3 结论 

本实验使用emporetm hlb固相萃取柱（10mm/6ml，2-layer,货号：98-0604-0855-7ea，北京莱伯帕兹检测科技有限公司）对水质中联苯胺净化富集后进行测定，其加标回收率在81.5%~91.4%之间，rsd为5.7%。由于empore™产品的萃取填料颗粒之间的距离已最小化，因此吸附效率更高，使用较少的萃取填料即可完成有效萃取，同时消除了沟流和孔洞的问题，具有更好的样品通过性，其致密的结构，在高流速下仍然能保持较好的吸附效果。

4 参考文献

[1] hj 1017-2019 水质 联苯胺的测定 高效液相色谱法

表1 加标回收率