化繁为简，精益求精 |莱伯泰科色谱前处理技术之柱式spe与膜式spe-凯发·k8国际

作为样品前处理领域的行业先锋，通过20余年的技术积淀，莱伯泰科已研发生产出各类成熟的色谱前处理产品，包括快速溶剂萃取仪、吹扫捕集仪、固相萃取仪、热裂解仪、热脱附、凝胶净化系统等，可以多方位满足色谱分析的前处理需求，并已广泛服务于环境检测、食品安全、医疗卫生、疾病控制、材料研究、生命科学等领域。

随着色谱技术在各行业更加广泛地应用与普及，我们特开设了“色谱前处理技术专题”，展示莱伯泰科前处理产品的新技术和应用，便于大家更全面地了解各类色谱前处理技术。

第二期：莱伯泰科柱式固相萃取与膜式固相萃取技术

一、固相萃取技术简介[1]

固相萃取（solid phase extratction，简称spe）是一种基于色谱分离的样品前处理方法。固相萃取包括固相（具有一定官能团的固体吸附剂）和液相（样品及溶剂）。液体样品在正压、负压或重力的作用下通过装有固体吸附剂的固相萃取装置（固相萃取柱、固相萃取膜、固相萃取吸嘴、固相萃取芯片等）。根据使用固相萃取的目的，我们可以将固相萃取划分为两种模式。一种是经典的固相萃取模式，spe柱主要是用于吸附目标化合物，称之为目标化合物吸附模式固相萃取（targets adsorption mode spe）。而另一种则是杂质吸附模式固相萃取（impurities adsorption mode spe），即spe柱主要用于吸附样品中的杂质。

在目标化合物吸附模式中，当样品通过spe柱时，吸附剂的官能团与目标化合物发生作用，将目标化合物保留在柱子上，而通过spe柱的样品基质则被排弃。为了降低分析中杂质对目标物的干扰，在对目标化合物洗脱之前，常常要用一定的溶剂对spe柱进行洗涤。在尽可能不损失目标化合物的前提下，最大限度地除去这些干扰物。最后，用具有一定洗脱强度的溶剂将目标化合物从spe柱洗脱出来，供下一步分析。如下图所示，这种模式通常包括五个步骤：①固相萃取柱的预处理（活化固相萃取柱）；②样品过柱（添加样品并使其通过固相萃取柱）；③洗涤（除去杂质）；④干燥（除去水分）；⑤洗脱（洗脱目标化合物）。

图1 目标物化合物吸附模式固相萃取

在杂质吸附模式中，样品通过spe柱时，杂质被柱填料吸附，而目标化合物则通过spe柱，并被收集在容器中。这种模式也称为除杂质模式，常见于以正相材料为填料的情况中。例如，在用有机溶剂对固相萃取进行萃取后，用正相spe柱来吸附有机萃取液中的杂质。

二、莱伯泰科固相萃取产品发展历史

自动化固相萃取仪主要由控制系统、输液泵、溶剂模块、上样系统、萃取模块、收集模块等组成，主要是将固相萃取的各个步骤：活化、上样、淋洗、洗脱等通过自动化的方式来实现，可以同时处理几个样品，连续处理样品量可达数十位。

莱伯泰科自发展之初，就将固相萃取产品作为重中之重，大力投入人员进行设计研发和应用拓展，经过十几年的发展，推出了多款固相萃取产品，包括sepline系列、sepro系列、sepaths up系列、spe1000系列，以及手动固相萃取extrapid，为环境、食品、疾控等多个领域的客户提供服务与支持。

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图2 莱伯泰科固相萃取产品种类

三、莱伯泰科柱式固相萃取产品特点

1.弹性膜片密封

spe1000全自动固相萃取系统采用弹性密封片技术，通用柱密封针设计，支持1ml/3ml/6ml/12ml常规萃取柱及免疫亲和柱的全自动处理，不同规格萃取柱之间无需更换固定柱插杆。密封针不接触样品，高位密封实现浸泡效果，使样品与填料充分接触。

2.独立双针设计

spe1000全自动固相萃取系统采用独立的上样针和柱密封针设计，仪器管路未单向流路，液体在管路内无需往复即可进入固相萃取柱，大大节省实验时间。同时，双针均采用耐腐蚀设计，处理后表面不易挂液，方便清洗以避免交叉污染。

柱密封针可适配不同规格固相萃取柱，无需更换可在同一个序列批表中实现全自动连续处理1ml/3ml/6ml等规格固相萃取柱。

3.连续处理高通量

spe1000全自动固相萃取系统为八通道设计，可同时处理8个样品，连续处理量标配为64个，至多可连续处理80个样品。

4.样品架、收集架多样化

spe1000全自动固相萃取系统可配置10ml、20ml、60ml、80ml等多种样品架及收集架，另有带尾管的40-1ml浓缩杯可选，样品架及收集架可与同品牌的平行浓缩仪、凝胶净化系统通用，满足实验室各种应用方法需求。

5.串柱功能

spe1000全自动固相萃取支持串柱功能，可实现128支固相萃取柱串联，并兼容3ml和6ml萃取柱。

6.自动喷淋功能

spe1000全自动固相萃取系统可实现大、小体积自动喷淋样品功能，氮气吹扫喷淋溶剂加强喷淋效果，以实现样品全上样并提高目标物回收率。

7.多溶剂和废液收集配置

spe1000全自动固相萃取系统溶剂管理系统标配8种溶剂接口和1种清洗溶剂接口，标配七个1l溶剂瓶和两个2l溶剂瓶，可选4l以及更大体积。

四种废液接口，包含废水、一般有机废液、剧毒废液和含氯废液通道，实现废液的分类收集。

8.仪器避光设计

spe1000全自动固相萃取系统采用避光设计，可适用于对光敏感的样品进行固相萃取，例如样品中亚硝胺类物质的萃取等。

9.内置照明和摄像

spe1000全自动固相萃取系统内置照明和双摄像头，利用本机监控摄像头，通过本机控制终端可以实时观察到仪器内部的运行状态。

10．在线干燥除水

spe1000全自动固相萃取系统可实现水质萃取实验中在线氮吹干燥，确保洗脱液中无水分残留。

四、膜式固相萃取

在环境水质前处理过程中，固相萃取起到十分重要的作用，常用的萃取柱填料类型包括十八烷基键合硅胶（c18）、苯乙烯-二乙烯苯（sdb）、n-乙烯吡啶咯烷酮-二乙烯基苯共聚物基质（hlb），以及离子交换等。固相萃取柱上样流速通常控制在一个较小的水平，一般为10ml/min，最快可达到20ml/min。针对一些大体积样品（1l以上），单独上样时间就需要50-100min，大大降低了实验效率。固相萃取膜由于其表面积大、流速快（最快可达100ml/min）的特点，更适用于各种大体积的水样，例如饮用水、地表水、废水等样品中有毒有害物质的萃取。美国环保署（usepa）epa 3535a中就建议使用固相萃取膜对下表中的化合物进行萃取[1]。

表1 epa 3535a中固相萃取膜片萃取的化合物种类

2015年10月1日，莱伯泰科并购具有46年发展历史的cds analytical公司，增添了热裂解、热解析、吹扫捕集等新产品，使前处理产品更加多样化。2019年4月5日，莱伯泰科旗下cds公司完成对3m旗下子公司emporetm品牌资产的收购，包括生产线、设备、生产工艺、配方、专利使用权，商标、销售渠道和用户信息。通过此次收购，cds公司将其业务扩展到实验室耗材领域，为广大环境、食品、药品分析实验室提供一站式spe分离仪器和耗材服务。通过此次收购，cds将其50年高质量分析仪器制造能力扩展到分离科学中的传奇膜产品制造领域。

为宣传膜式固相萃取的高效特点，莱伯泰科依托耗材优势，研发出多款膜式固相萃取产品，包括sepaths up全自动柱-膜通用固相萃取系统、extrapid柱-盘手动固相萃取仪，以及d-spe全自动固相萃取系统，三款仪器的萃取类型可见表2列举内容。

表2 莱伯泰科膜式固相萃取产品

作为莱伯泰科膜式固相萃取的主打产品，sepaths up全自动柱-膜通用固相萃取系统具有如下特点：

柱膜通用：萃取柱兼容1/3/6ml三种规格，并可适配47mm萃取膜

高流速：搭配emporetm萃取膜，可实现最大100ml/min的上样流速，大大提高实验效率

多通道并行：sepaths up可实现1-12个样品的固相萃取处理

在线除水：sepaths up可搭配在线氮吹、无水硫酸钠柱和疏水膜三种除水方式

样品瓶喷淋：大体积样品瓶喷淋功能，以实现全上样、提高目标物回收率

在线浓缩：sepaths up可搭载金属浴加热在线氮吹模块，具备自动定容功能

五、固相萃取技术的最新应用及展望

作为一项样品前处理技术，固相萃取在诸多领域已经得到广泛应用，环境中的有机污染物检测、食品领域的农药兽药残留、司法鉴定中毒物和精神药品、中药以及生命科学领域都有固相萃取技术的身影。同时，近些年在国内逐渐兴起的新型污染物检测，像全氟化合物、抗生素、六溴环十二烷等样品前处理过程都需要固相萃取技术。

传统的固相萃取技术，处理时间长、溶剂消耗量大，针对此种情况，莱伯泰科在astation全自动多功能样品制备进样平台上进行微固相萃取的领域拓展，微固相萃取需要很少的样品量和溶剂（几十到几百微升），并可实现在线处理，大大提高实验效率。同时，莱伯泰科计划将传统的自动化固相萃取仪器向融入智能化实验室、远程操作、便携式固相萃取系统等方面发展。另外，在膜式固相萃取中，将继续完善产品，突出萃取膜的优势，并进一步拓展其在生命科学等领域的新应用。

六、参考资料

[1]陈小华,汪群杰.固相萃取技术与应用[m].北京:科学出版社,2010:8-9.